4张gif动画展示杀菌锅亮点
快速通道:   杀菌锅首页      杀菌锅说明      杀菌锅常见问题      联系我们   
业界资讯
您所在的位置:首页  >  业界资讯

影响杏仁油中碘值测定因素分析


摘要:动植物油中的碘值是测定油脂不饱和程度最常用的方法,因此,动植物油碘值的检测数据准确性就显得尤其重要。碘值越高,表明不饱和脂肪酸的含量越多。以美国大杏仁为例,对影响杏仁油碘值的因素进行了分析及总结,以确保其检测结果的准确性。
一般油脂都含有不饱和脂肪酸,只是种类和数量不同。目前,广泛采用测定油脂不饱和程度的简便的方法就是利用卤素对双键的加成作用的碘值法。在一定条件下,每 100 g 脂肪所吸收碘的克数称为该脂肪的碘值。碘值越高,表明不饱和脂肪酸的含量越高,他是鉴定和鉴别油脂的一个重要参数。为了便于反应的进行,通常用氯化碘或溴化碘测定碘值,常用的方法有韦氏 (Wijs) 法和汉纳斯(Hanus)法。

1 实验
1.1 方法原理
不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键,可与卤素(Cl2、Br2、I2) 进行加成反应。不饱和键数目越多,加成的卤素量也越多。一氯化碘的一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定,用淀粉做指示剂。
碘与脂肪的加成反应很慢,而氯及溴与脂肪的加成反应快,但常有取代和氧化等副反应。使用IBr 进行碘值的测定,这种试剂稳定,测定的结果接近理论值。
1.2 材料和试剂
油样:美国大杏仁油。
试剂:韦氏 (Wijs) 试剂,称 9 g 三氯化碘溶解在 700 mL 冰醋酸和 300 mL 环己烷的混合液中,加入 10 g纯碘于试剂中,使其完全溶解,即为 Wijs试剂;质量分数 10%碘化钾溶液;0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液(标定后 7 d 内使用);质量分数 0.5%淀粉指示剂;四氯化碳。所有试剂均为分析纯。
1.3 碘值测定操作步骤
a)根据推测的杏仁油碘值(93 g/100g~106 g/100g)准确称取杏仁油(质量在 0.2358 g~0.2688 g)样品 2份,置于两个干燥的碘瓶内,切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入 20 mL四氯化碳,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管准确地加入 25 mL韦氏(Wijs)试剂,勿使溶液接触瓶颈,塞好瓶塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴质量分数 10%碘化钾溶液封闭缝隙,以免碘的挥发损失。在 20 ℃~30 ℃暗处放置 30 min,并不时轻轻摇动。油吸收的碘量不应超过氯化碘溶液所含碘质量的 50%,若瓶内混合物的颜色很浅,表示油样用量过多,改称较少量油样,重做。
b) 放置 30 min 后,立刻小心地打开玻璃塞,使塞旁碘化钾溶液流入瓶内,切勿丢失。用新配制的质量分数 10%碘化钾 20mL和蒸馏水 100mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内,混匀。用 0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至浅黄色,加入质量分数0.5%淀粉溶液约 1 mL,继续滴定,将近终点时,用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点。
c) 另作 2 份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳。
1.4 计算公式
碘值计算公式碘价(韦氏法)=(V0-V1)×M×0.1269×100W
式中:碘价———每 100 g 试样中含碘的质量,g/100g;
V0———空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
V1———硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
M———硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
0.1269———每毫克摩尔碘的质量,g;
W———试样质量,g。

2 结果与讨论
2.1 碘化钾的影响
碘化钾必须用新配制的,新配制的碘化钾溶液呈无色,当在阳光的作用下氧化生成黄色游离碘时将会影响碘值。
加入被氧化的 KI 所测得碘值比加入未被氧化的 KI 所测得碘值低。样品溶液中加入已被氧化的碘化钾溶液,使样品溶液所含的游离碘增加,从而使滴定样品消耗的硫代硫酸钠溶液体积数增加,造成油中碘值结果偏低。所以试验前先取少量已制备好的碘化钾溶液,滴几滴新制备的淀粉指示剂,如果颜色变蓝,此碘化钾溶液不能使用,应重新配置。在配制碘化钾溶液时不要用结快的固体碘化钾。
2.2 淀粉指示剂的影响
在用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定时,淀粉指示剂不宜加得过早,要在黄色将近消失时加入淀粉指示剂,否则影响碘值。
在未到黄色近消失就加入淀粉指示剂所测得碘值比在黄色将近消失时加入淀粉指示剂所测得碘值高。因为淀粉溶液加得过早,则大量的 I2与淀粉结合成蓝色物质,这一部分碘就不容易与 NaS2O3反应,由碘值计算公式可知,V1值减小,因而使滴定值偏高。另外,淀粉指示剂配制时间长,灵敏度降低,对处理过的样品溶液中游离出来的碘反应减弱,颜色变化不明显,结果使滴定样品的硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少,造成分析结果偏低,所以淀粉指示剂宜现配现用。
2.3 环境温度的影响
钟萍等进行的不同试验温度下的试验温度影响加成反应速度,强调严格控制反应温度为(25±2) ℃,我觉得没有必要,因为要在实验室控制恒温环境是比较困难的。李志澄建议对于不饱和度大的样品或试验温度较低的情况,采用适当延长停放时间或增大试样溶液浓度的方法来提高碘值测定结果的准确性,达到使加成反应进行完全的预期目的。测定动植物油碘价后,应根据试验时的温度和剩余碘量,按碘价校正图予以校正。
2.4 称样量的影响
李志澄认为称样量决定参与加成反应的氯化碘的过量程度,不同碘值的样品称样量是不同的,应按倍耐力公司方法根据预测碘值确定称样量,若预测碘值处于碘值范围的边界,则称样量宁小勿大,在保证加成反应完全的前提下,碘值测定结果与称样量无关。
2.5 其他
影响杏仁油中碘值测定结果的因素还有:
a) 韦氏液,碘值测定中韦氏液的配制与校正按照国标进行。韦氏液配好后置于暗处 3 d 后方可使用。
b) 四氯化碳。市售四氯化碳有时因含杂质呈微黄色,遇湿气及光即逐渐分解生成盐酸,常常密封保存在棕色试剂瓶中,夏天温度较高其挥发较快。用水液封保存四氯化碳效果明显,CCl4上层水封,不能与空气接触,不能溶于水中,比水密度大,所以难挥发蒸发到空气中,能长久贮存。
c) 在实际操作过程中,碘瓶必须洁净、干燥,否则油中含有水分,引起反应不完全。所测的油脂应充分溶解后,再加韦氏液。如加碘试剂后,如发现碘瓶中颜色变浅褐色时,表明试剂不够,必须再添加 10 mL~15 mL 试剂;如加入碘试剂后,液体变浊,这表明油脂在 CCl4中溶解不完全,可再加些CCl4。
实验过程中硫代硫酸的浓度要经常标定。韦氏试剂在移液管中流下的时间要相同。将近滴定终点时,用力振荡是本滴定成败的关键之一,否则容易滴加过头或不足。如震荡不够,CCl4层会出现紫或红色,此时应用力振荡,使碘进入水层。滴定完毕放置一些时间后,溶液应返回蓝色,否则表示滴定过量,这是由于空气氧化 I-所引起的。如果溶液未变蓝,说明 I-被空气氧化成 I2后,继续与Na2S2O3发生反应,而不与淀粉反应生成蓝色,即Na2S2O3过量。另外,人员的操作要熟练。动植物油脂的碘值比较稳定,但是动植物油脂酸败导致碘值下降,所以导致油脂酸败的空气、日照、温度、油脂的水分含量等都是影响碘值的因素。

来源:惠合杀菌锅

联系我们
有事联系我